□ 刘 洋

    我国是当前世界上最大的饲料生产国和畜禽饲养国。我国饲料工业伴随改革开放的春风，从零起步，拔地而起，有力支撑了我国畜牧业的迅速发展，保障了我国动物源性食品数量和质量安全。近些年来，国外的疯牛病、二公式英以及国内的“瘦肉精”、苏丹红、三聚氰胺等食品安全事件的发生，引起了社会对饲料及畜产品质量安全的高度关注。

    饲料是动物源性食品质量安全的源头和基础，“饲料安全＝食品安全”成为国际共识。如何研发出饲料质量安全监控技术，保障饲料和动物源性食品质量安全，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”科技创新团队交出了满意的答卷。该创新团队承担的“饲料质量安全关键因子监控新技术研发及应用”项目获2015年度北京市科学技术奖二等奖。

    饲料安全不容忽视    

    创新技术应运而生

    我国由于饲料产业链条长，危害因素来源多，养殖生产方式相对落后等原因，饲料质量安全存在隐患，不容忽视。近十年的实践表明，饲料质量安全监控技术薄弱是饲料和动物源性食品质量安全问题频发的主要制约因素。主要表现在以下几个方面：一是快速筛查技术准确度低、可靠性差、手段单一；二是确证检测技术分析通量低、耗时长、成本高；三是应对饲料安全事件主要靠事后应急，缺少事前预警技术手段。为解决上述问题，在“十一五”国家科技支撑计划等项目的资助下，“饲料质量安全检测与评价”科技创新团队承担了饲料质量安全关键因子监控新技术研究，重点针对饲料中违禁添加物、限用兽药、生物毒素等影响饲料质量安全的关键因子，围绕“新技术、新方法、新装置”研发，通过技术创新和方法集成，开发出系列检测新技术、前处理新材料、速测新产品和参比物质，完善了我国饲料质量安全监控标准和技术体系。

    突破关键技术    

    创新成果斐然

    1. 研究开发了针对于饲料等复杂样品基质检测用系列高效样品前处理材料及其配套的检测方法，奠定了饲料中痕量关键危害因子精确检测和方法标准提升的基础。

    针对饲料样品基质复杂、检测方法灵敏度低、标准覆盖面窄等问题，创制了系列分子印迹和主客体识别新材料，解决饲料样品基质干扰和痕量关键因子富集净化等关键技术难题。研制出系列国际创新的分子印迹样品前处理新材料，与常规净化方式相比，检测灵敏度提高5倍以上；利用α-环糊精空腔疏水性和表面氢键等联合识别技术，研制出国际首创的磁性纳米新材料，用于有机砷的富集和净化，检测灵敏度较现有方法提高10倍以上。针对β-受体激动剂、限用兽药和霉菌毒素等关键因子的化学特性和饲料样品基质特点，创造性的应用PAX、C18以及改性碳纳米管等材料，研制出适合于饲料及畜产品中多类多残留的样品前处理技术，并首次在国际知名学术刊物上提出多重机制杂质吸附（MFIA）的概念。制定完成《饲料中三聚氰胺的测定》、《饲料中苏丹红的测定》以及《饲料中13种β-受体激动剂的测定》等20项行业首创标准，在应对重大食品安全事件中发挥了基础性作用。

    2. 研究开发了饲料质量安全用重要参比物质的高效制备技术，形成了相关产品和国家标准，为饲料质量安全因子监控及绿色饲料添加剂开发奠定了物质基础。

    解决了适合高速逆流色谱分离纯化蓖麻碱所需的最佳两相溶剂系统关键技术问题，开发出制备型逆流色谱连续性分离制备蓖麻碱的新方法，100分钟即可分离得到含量98%以上的蓖麻碱纯品74mg；探索出二氢杨梅黄酮连续高效分离的新方法，仅用140分钟，即可得到1.2g高纯度的二氢杨梅黄酮，获得的产品用于新型饲料添加剂藤茶黄酮产品质量标准的制定；解决了常压柱层析规模化分离制备高纯度寡糖单一组分过程中分辨率不高的关键技术问题，建立了制备型常压柱层析连续性分离制备高纯度寡糖单一组分的新方法，在制备产品的基础上形成国家标准《饲料添加剂 低聚木糖》（GB/T 23747-2009）。针对首次在我国发现的新型“瘦肉精”苯乙醇胺A，制备合成了纯度98%以上的苯乙醇胺A参比物质，用于农业部“瘦肉精”专项整治行动。

    3. 首创性开展了β受体激动剂等危害物质残留的多靶标速测技术，开发了一系列高灵敏速测技术、产品和试剂，实现了饲料及养殖过程有毒有害物质的现场、高灵敏和可定量检测。

    应用荧光标记、纳米可视化探针和复合膜电化学传感等国际前沿技术，发明了β-受体激动剂系列超敏速测技术，解决了微纳传感和免疫分析中液体行为统一性、空间位阻和反应化学条件等关键技术问题，达到了“多标同检，准确定量”的目标。建立了3种β-受体激动剂的多靶标速测技术，对β-受体激动剂的检测限低于0.1ng/mL (ng/g)，检测时间仅为10min。开发了基于胶体金纳米可视化探针的β-受体激动剂速测技术，对配合饲料样品中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的检测限达到0.1ng/g。建立了电化学传感器测定莱克多巴胺技术，采用复合膜电极，在电极修饰过程中创新性的应用碳纳米管，应用金纳米颗粒改进了电极修饰的性能，灵敏度较同类技术提高了10倍。

    4. 创建了饲料中高风险危害物筛查鉴定技术体系，实现了从“事后监管”到“事前预警”的延伸，压缩了饲料及动物源性食品质量安全风险盲区。

    解决了不同性质化合物样品前处理、准确质量数匹配和多参数联合确证等关键技术问题，基于Q-TOF等高分辨质谱，建立了饲料中高风险危害物的筛查鉴定技术体系和质谱信息数据库，实现饲料中β-受体激动剂、霉菌毒素、镇静剂、硝基呋喃、雌激素、蛋白同化激素、磺胺类药物、聚醚类药物、氨基糖苷类药物和人工色素等10类150余种化合物快速、同步筛查。成功鉴定出异丙肾上腺素、氯喹和氯丙那林等高风险化合物3种，根据筛查结果提出的福莫特罗、阿福特罗和苯乙醇胺A等列入农业部第1519号公告“禁止在饲料和动物饮水中使用的物质”。

    示范推广应用    

    社会效益显著

    本项目成果完善了我国饲料质量安全监控技术和标准体系，对饲料中关键因子检测覆盖率从70%提高到90%，形成国家或农业行业标准21项，授权专利15项，发表论文50篇，有力保障了我国饲料及动物源性食品的质量安全，社会效益显著。

    1. 提升了我国饲料质量安全水平，降低了动物源性产品的安全风险。

    项目成果特别是检测标准、确证技术和速测产品的推广应用，为各级饲料质量安全主管部门、检测机构及相关企业提供了有力的技术支撑，提高了我国畜禽产品的安全水平，使“瘦肉精”等违禁药物的检出率低于0.1%。

    2. 提高了动物源性食品安全保障能力，有力应对了近年来数起重大动物源性食品安全事件和保障了2008年北京奥运会等重大活动的食品安全，项目承担单位被授予“农业部助奥行动先进集体”。

    3. 加大了标准和方法培训力度，提高了饲料和动物养殖企业的质控能力。

    针对项目形成的国家和行业标准，项目完成单位面向全国饲料质检体系和饲料企业技术人员举办培训班60余次，直接培训人员6000余人次，组织检测能力比对考核10次，为饲料质检体系和饲料企业培养技术骨干660多人。

    4. 解决了饲料同步检测关键技术问题，提升了检测过程节支降耗能力。

    本项目标准方法同时测定13种β-受体激动剂，检测一个样品的成本为1000元，单个化合物的检测成本仅为80元，每个化合物检测节约成本720元。全国每年对β-受体激动剂的抽检样品约20000批次，仅此一项节约成本1440万元。项目成果实施以来，累计节支近1亿元。

    5. 推动了饲料质量安全监控技术进步，促进了有关产业技术升级。

    饲料中违禁药物同步检测和确证分析技术体系形成了我国饲料行业首批同步检测方法标准，提升了我国饲料工业标准技术水平。多靶标免疫荧光传感、可视化探针等速测新技术研究及一系列关键技术问题的解决，是多学科交叉创新的结晶，对于推动饲料质量安全监控技术进步具有重要意义。饲料质量安全风险物质筛查鉴定技术，实现了我国饲料质量安全监管从“事后监管”向“事前预警”的转变，大大缩小了我国饲料质量安全监控技术与发达国家的差距。